HJ 1054-2019 土壤和沉積物 酯（鹽）類農藥總量的測定 頂空氣相色譜法

本標準規定了測定土和沉積物中二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農藥總量的頂空/氣相色譜法：

本標準適用于土壤和沉積物中二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農藥總量的測定，以代森錳鉤或二硫化碳計：

本標準不適用于含燒基黃原酸及其鹽類土和沉積物樣品的測定

當取樣量為2g，以代森錳鋅計時，方法檢出限為0.05mg/kg，測定下限為0.20mg/kg以二硫化碳計時，方法檢出限為0.03mg/kg，測定下限為0.12mg/kg

方法原理

在一定溫度下，頂空瓶內土堰或沉積物中的二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農藥在含氧化亞揚的無機酸介質中反應生成二硫化碳，當二硫化碳在氣液固三相中達到熱力學動態平衡后氣相中的二硫化碳經氣相色譜分離，用電子捕獲檢測器（ECD）檢測，根據二硫化碳的量計二硫代氨基中酸酯（鹽）類農藥的總量

儀器和設備

氣相色譜儀：具有電子捕獲檢測器（ECD，采用Ni放射源），具分流/不分流進樣口可程序升溫

色譜柱：石英毛細管柱：30m（長）×0.32mm（內徑），固定相為鍵合硅膠或其他等效柔細管柱，適用于分析輕經和氣體硫化物。

自動頂空進樣器：頂空瓶（22ml）、密封墊（聚四氟乙烯/硅氧烷材料）、瓶蓋（螺旋蓋或一次使用壓蓋）

恒溫水浴振蕩器：振蕩頻率為120次/min

分析天平：感量為0.01g和0.1mg

采樣瓶：廣口棕色磨口玻璃瓶或帶聚四氟乙烯襯墊棕色螺口玻璃瓶

一般實驗室常用儀器和設備