氣相色譜儀(GC)作為分離與定量分析的關鍵設備,廣泛應用于環境監測、食品檢測、醫藥研發等領域。其工作系統由氣路系統、進樣系統、柱系統、檢測系統及數據處理系統構成,任一環節異常均會導致檢測數據失真或儀器停機。掌握科學的故障自檢邏輯與維修方法,是提升儀器運行穩定性、降低維護成本的核心保障。本文結合實操經驗,系統梳理GC常見故障的自檢流程與維修要點,為實驗室技術人員提供參考。
一、故障自檢核心邏輯與前期準備
GC故障自檢需遵循“先宏觀后微觀、先系統后部件、先外部后內部"的原則,通過“看、聽、測、查"四步排查法定位故障根源:“看"壓力顯示、基線波動、峰形變化等直觀現象;“聽"載氣泵運行、電磁閥動作的異常聲響;“測"氣路流量、柱溫箱升溫精度、檢測器響應值等關鍵參數;“查"儀器日志、樣品處理流程、近期維護記錄等背景信息。
前期準備需做好三項工作:一是關閉儀器電源與載氣閥門,佩戴防靜電手環,避免靜電損壞電路部件;二是準備萬用表、皂膜流量計、微量注射器、無水乙醇等工具試劑;三是查閱儀器操作手冊,明確關鍵部件拆裝規范與參數標準范圍。
二、典型故障自檢與維修方法
2.1 氣路系統故障:泄漏與流量異常
氣路系統是GC運行的基礎,常見故障為載氣泄漏、流量不穩定,直接導致保留時間漂移、峰面積重復性差。
自檢流程:①關閉載氣鋼瓶主閥,觀察壓力表變化,10分鐘內壓力下降超過0.1MPa則判定存在泄漏;②用皂膜流量計檢測各氣路出口流量,與設定值偏差超過5%即為流量異常。
維修要點:泄漏故障需分段排查,重點檢查減壓閥、進樣口密封墊、色譜柱接頭等部位,用洗潔精水溶液涂抹可疑處,出現氣泡即定位泄漏點。密封墊老化需更換同規格氟橡膠墊,接頭松動則用扳手順時針微調至無泄漏;流量不穩定多因過濾器堵塞或穩壓閥故障,更換0.2μm氣體過濾器濾芯,若無效則拆解穩壓閥,用無水乙醇清洗閥芯后重裝。
2.2 進樣系統故障:污染與進樣偏差
進樣系統包括進樣口、進樣針、襯管等部件,故障主要表現為峰形拖尾、鬼峰、進樣重復性差,多由樣品殘留污染或部件磨損導致。
自檢流程:①進樣空白溶劑,若出現雜峰則判定進樣口污染;②連續進樣同一樣品5次,峰面積RSD超過2%即為進樣偏差。
維修要點:襯管污染需用鑷子取出,浸泡于5%硝酸溶液30分鐘,超聲清洗10分鐘后用氮氣吹干重裝;進樣口隔墊磨損會導致載氣泄漏,需定期(每進樣100次)更換,更換時注意對齊定位槽;進樣針堵塞可吸入無水乙醇反復推拉沖洗,針尖彎曲則需更換同規格進樣針,確保進樣體積精度。
2.3 柱系統故障:柱效下降與柱流失
色譜柱是分離核心,故障表現為峰形展寬、分離度下降、基線漂移,根源為柱效下降或固定相流失。
自檢流程:①進樣標準混合樣,若相鄰峰分離度低于1.5則柱效下降;②運行空白程序升溫,若基線在高溫段出現漂移上升則為柱流失。
維修要點:輕度污染可通過老化處理恢復,將色譜柱一端斷開檢測器,在高于常用柱溫20℃但低于最高使用溫度的條件下,通載氣老化2-4小時;柱效嚴重下降需截取色譜柱入口端10-20cm,重新安裝時確保柱端平整,與進樣口、檢測器接口對齊;固定相流失多因柱溫過高,需降低程序升溫上限,更換新柱時需匹配樣品極性與柱型號。
2.4 檢測器故障:響應異常與基線噪聲
檢測器(如FID、TCD、ECD)故障直接影響定量準確性,常見問題為無響應、基線噪聲過大、靈敏度下降。
自檢流程:①FID無響應時,檢查點火是否成功,用鑷子夾取少量乙醇靠近檢測器出口,觀察基線是否波動;②TCD基線噪聲大時,檢測參考氣流量是否穩定,橋電流是否正常;③ECD靈敏度下降時,進樣標準品,對比峰高與歷史數據。
維修要點:FID點火失敗需檢查氫氣與空氣比例(通常1:10),噴嘴堵塞可用細鋼絲疏通,收集極污染則用無水乙醇擦拭;TCD基線噪聲大需更換污染的參考氣過濾器,橋電流異常需排查電路模塊,確保供電穩定;ECD靈敏度下降多因放射源老化或檢測器污染,輕度污染可通氮氣高溫老化,嚴重時需聯系廠家更換檢測器。
三、電路與數據系統故障處理
電路系統故障表現為柱溫箱不升溫、進樣口溫度異常、儀器無法開機;數據系統故障表現為軟件無法連接、數據保存失敗、積分異常。
自檢與維修:開機無響應先檢查電源插座與保險絲,用萬用表檢測電源模塊輸出電壓,異常則更換電源模塊;柱溫箱不升溫需檢查加熱絲與溫度傳感器,用萬用表測加熱絲電阻,無窮大則為斷路,需更換加熱絲;軟件連接失敗先重啟儀器與電腦,檢查數據線連接,重新安裝驅動程序;積分異常需校準積分參數,刪除異常積分事件,必要時恢復軟件默認設置。
四、故障預防與維護規范
減少故障發生需建立定期維護計劃:①每日開機前檢查載氣壓力,更換即將耗盡的鋼瓶,開機后穩定30分鐘再進樣;②每周清洗進樣口襯管、更換隔墊,用無水乙醇擦拭進樣針;③每月老化色譜柱,檢查氣路泄漏情況,校準流量與溫度參數;④每季度拆解清洗檢測器,檢查電路接頭松動情況,備份儀器方法與數據。
同時需規范操作習慣:避免進樣體積超過襯管容量,防止樣品溢出污染;禁止在柱溫箱未降溫時關閉載氣,避免固定相氧化;樣品需經0.45μm濾膜過濾,去除顆粒物防止堵塞色譜柱。
氣相色譜儀故障處理的核心是精準定位與規范維修,技術人員需熟悉各系統工作原理,積累實操經驗。通過建立“自檢-維修-驗證-預防"的閉環管理模式,可顯著提升儀器運行穩定性,延長使用壽命,為精準分析提供可靠保障。維修后需進樣標準品驗證,確保峰形、保留時間、靈敏度等參數恢復正常后方可投入使用。