購(gòu)買(mǎi)
二手氣質(zhì)聯(lián)用儀后，如何正確開(kāi)機(jī)、調(diào)試并進(jìn)行校準(zhǔn)，是確保設(shè)備正常運(yùn)行的關(guān)鍵步驟。由于二手設(shè)備可能存在老化、部件磨損或軟件兼容性問(wèn)題，操作流程比新機(jī)更需謹(jǐn)慎。本文將詳細(xì)介紹二手氣質(zhì)聯(lián)用儀的開(kāi)機(jī)、調(diào)試及校準(zhǔn)全流程，幫助用戶(hù)快速上手并優(yōu)化設(shè)備性能。
一、開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備工作
1.檢查硬件完整性
-氣路系統(tǒng)：確認(rèn)載氣（如氦氣、氮?dú)猓┕?yīng)正常，檢查氣瓶壓力及氣體純度（≥99.999%）。
-真空系統(tǒng)：檢查機(jī)械泵油是否清潔，渦輪分子泵（若配備）是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常。
-進(jìn)樣口與色譜柱：確認(rèn)進(jìn)樣墊、襯管是否老化，色譜柱是否完好（無(wú)斷裂或嚴(yán)重流失）。
-質(zhì)譜檢測(cè)器：檢查離子源、四極桿等關(guān)鍵部件是否有污染或損壞。
2.軟件與驅(qū)動(dòng)安裝
-確保電腦操作系統(tǒng)兼容（如Windows7/10，部分老設(shè)備可能僅支持32位系統(tǒng)）。
-安裝正版控制軟件（如AgilentMassHunter、ThermoXcalibur等），并確認(rèn)許可證有效。
-連接設(shè)備與電腦，檢查通訊是否正常（如USB、LAN或GPIB接口）。
二、開(kāi)機(jī)與系統(tǒng)初始化
1.啟動(dòng)順序
1.開(kāi)啟載氣：調(diào)節(jié)減壓閥至適當(dāng)壓力（通常0.5-0.7MPa）。
2.啟動(dòng)GC部分：打開(kāi)氣相色譜儀電源，預(yù)熱進(jìn)樣口和柱溫箱（建議初始溫度設(shè)為50℃）。
3.啟動(dòng)質(zhì)譜部分：打開(kāi)質(zhì)譜電源，等待真空系統(tǒng)抽真空（通常需2-4小時(shí)，視泵性能而定）。
-檢查真空度（一般要求≤1×10??Torr），若抽速過(guò)慢，可能需更換機(jī)械泵油或檢查漏氣。
2.系統(tǒng)自檢與錯(cuò)誤排查
-觀(guān)察儀器狀態(tài)燈或軟件提示，確認(rèn)無(wú)報(bào)錯(cuò)（如“真空不足”“離子源溫度異常”等）。
-若出現(xiàn)故障，優(yōu)先檢查常見(jiàn)問(wèn)題：
-真空泄漏：用異丙醇涂抹接口處，觀(guān)察真空計(jì)讀數(shù)是否波動(dòng)。
-離子源污染：若基線(xiàn)噪聲高，可能需要清洗或更換離子源組件。
三、校準(zhǔn)與性能驗(yàn)證
1.調(diào)諧（Tuning）
調(diào)諧是確保質(zhì)譜靈敏度和質(zhì)量準(zhǔn)確度的關(guān)鍵步驟：
-使用標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧液進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧。
-檢查關(guān)鍵指標(biāo)：
-質(zhì)量軸校準(zhǔn)（MassCalibration）：確保m/z69、219、502等峰位準(zhǔn)確。
-分辨率（Resolution）：四極桿儀器通常要求單位分辨率（R=0.7Da）。
-靈敏度（Sensitivity）：如m/z69的峰強(qiáng)度應(yīng)達(dá)到一定閾值（參考廠(chǎng)商標(biāo)準(zhǔn)）。
2.色譜柱老化與保留時(shí)間校準(zhǔn)
-老化色譜柱：以程序升溫（如50℃→300℃，保持1小時(shí)）去除柱內(nèi)殘留污染物。
-測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品：注入正構(gòu)烷烴（如C8-C40）或脂肪酸甲酯（FAME）混標(biāo)，確認(rèn)保留時(shí)間穩(wěn)定。
3.系統(tǒng)適用性測(cè)試（SST）
-運(yùn)行實(shí)際樣品或標(biāo)準(zhǔn)品，評(píng)估：
-峰形對(duì)稱(chēng)性（TailingFactor<1.5）。
-信噪比（S/N）：確保檢測(cè)限符合實(shí)驗(yàn)要求。
四、日常維護(hù)與優(yōu)化建議
1.定期更換耗材：如進(jìn)樣墊、襯管、色譜柱前端（防止固定相流失）。
2.監(jiān)控真空系統(tǒng)：每月檢查機(jī)械泵油顏色（若變黑需更換）。
3.備份數(shù)據(jù)與方法：防止軟件崩潰或硬盤(pán)故障導(dǎo)致方法丟失。
4.記錄運(yùn)行日志：跟蹤儀器狀態(tài)，提前發(fā)現(xiàn)性能下降趨勢(shì)。
五、常見(jiàn)問(wèn)題與解決方案
|問(wèn)題|可能原因|解決方法|
|基線(xiàn)噪聲高|離子源污染、色譜柱老化|清洗離子源，更換色譜柱|
|質(zhì)量軸偏移|校準(zhǔn)參數(shù)錯(cuò)誤、溫度波動(dòng)|重新調(diào)諧，穩(wěn)定實(shí)驗(yàn)室溫度|
|真空抽速慢|機(jī)械泵油污染、漏氣|換油，檢漏并緊固密封圈|
