質譜儀調諧遇到故障及排查方法

調諧是質譜儀使用中非常重要的一環，其意義是為了得到好的質譜數據，在進行樣品分析前應對質譜儀的參數進行優化。質譜儀調諧包括自動調諧和手動調諧兩類方式，自動調諧中包括：自動調諧、標準譜圖調諧、快速調諧等方式。如果分析結果將進行譜庫檢索，一般先進行自動調諧，然后進行標準譜圖調諧，以保證譜庫檢索的可靠性。

質譜儀調諧遇到故障及排查方法

故障現象：調諧參數改變時, 調諧峰強度的變化滯后

產生故障的可能原因及排除方法：

a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

b. 預四級桿被污染，排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

c. 離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。

故障現象：調諧質譜儀時，需要過高的離子能量和推斥電壓

產生故障的可能原因及排除方法：

a. 高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護;

b. 質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀。

故障現象：調諧參數改變時，儀器響應不明顯

產生故障的可能原因及排除方法：

離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。

故障現象：調諧峰的形狀不好，有肩峰

產生故障的可能原因及排除方法：

a. 質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀;

b. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

c. 分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。

故障現象：調諧時，無參考峰出現

產生故障的可能原因及排除方法：

a. 參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣，排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中;

b. 參考標樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗;

c. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置。

故障現象：出現不規則、粗糙的調諧峰

產生故障的可能原因及排除方法：

a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

b. 燈絲老化，排除方法是更換燈絲;

c. 質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀。

故障現象：m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4

產生故障的可能原因及排除方法：

a. 空氣泄漏，排除方法是檢漏，檢查柱子的連接情況;

b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內雜質富集，排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;

c. 新近清洗的離子源未烘干，排除方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離子源;

d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。

故障現象：燈絲狀態良好時，無離子產生

產生故障的可能原因及排除方法：

a. 離子源需要重新校準，排除方法是利用校準工具重新校準離子源;

b. 空氣泄漏嚴重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。

故障現象：調諧質譜儀時, 高質量峰m/z 502、614不顯示

產生故障的可能原因及排除方法：

預四級桿短路，排除方法是將預四級桿拆下, 用氦氣或氮氣吹干。