二手液質(zhì)聯(lián)用儀是樣品通過液相色譜分離后的各個組分依次進(jìn)入質(zhì)譜檢測器，各組分在離子源被電離，產(chǎn)生帶有一定電荷、質(zhì)量數(shù)不同的離子。不同離子在電磁場中的運動行為不同，采用質(zhì)量分析器按不同質(zhì)荷比（m/z）把離子分開，得到依質(zhì)荷比順序排列的質(zhì)譜圖。通過對質(zhì)譜圖的分析處理，可以得到樣品的定性和定量結(jié)果。
1.開機：
質(zhì)譜儀的開機首先開氣，再開機械泵，再打開質(zhì)譜儀的電源，等真空度達(dá)到后再開啟分子渦輪泵，等真空度達(dá)到后才可以進(jìn)行調(diào)諧校正，一般至少需要抽12個小時才能達(dá)到。每次開機后都需要校正后才能使用質(zhì)譜儀。
2、樣品測試過程：
（1）與液相色譜聯(lián)用時，流動相需要先用<0.45μm的膜過濾，需要區(qū)別有機膜和水膜，樣品也同樣需要過濾或者用>10000rpm的轉(zhuǎn)速離心去掉固體雜質(zhì)。
（2）流動相不能用難揮發(fā)的酸或鹽，如磷酸鹽和硼酸鹽，液相常用的TFA會抑制離子電離，也不建議使用；表面活性劑在質(zhì)譜中響應(yīng)很高，尤其是ESI源，所以所有管和器具的清洗不能用洗潔精，用來改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應(yīng)慎用。與質(zhì)譜聯(lián)用時建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。
（3）根據(jù)選用的離子源調(diào)整液相方法，ESI源一般用0.3~0.6mL/min，常規(guī)HPLC分析柱的規(guī)格是5μm，4.6×250mm的，一般流速都是1mL/min，可以采用柱后分流的方式來調(diào)整進(jìn)入質(zhì)譜的流量。同時要根據(jù)進(jìn)入質(zhì)譜的流量和樣品性質(zhì)調(diào)整霧化氣溫度和霧化氣的流量。
3、樣品測試結(jié)束后，需要清洗進(jìn)樣管路，清洗后停泵，待離子源溫度降低后再選擇待機狀態(tài)。
